スルファニルアミド・ナフチルエチレンジアミン発色法
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ア．分析の意義 水中での窒素の変化を知るためにこの分析をします。水中の有機物のうちでタンパ ク質は、微生物によって分解して、アンモニウムイオンとなり、さらに酸化され、 亜硝酸イオン、そして硝酸イオンに変化します。 イ．原理 亜硝酸イオン態窒素が酸性溶液中で芳香族第一アミン（スルファニルアミド、スルァ ニル酸など）と反応して生ずるアゾ化合物に芳香族アミン類（ナフチルエチレンジアミ ン、α−ナフチルアミンなど）を加えてカップリングして生じるジアゾ化合物の赤色の 吸光度を測定する方法。  ウ．試薬 ・スルファニルアミド溶液 スルファニルアミド１ｇを 10 ％塩酸 100 ｍｌに溶かす。 ・ナフチルニチレンジアミン溶液 Ｎ−（１−ナフチル）エチレンジアミン二塩酸塩0.1ｇを水に溶かして100ｍｇと する。 ・亜硝酸窒素標準原液 105〜110℃で約４時間乾燥し、デシケーター中で放冷したNaNO2の1.50ｇを計り取 り、水に溶かしてメスフラスコで1リットルとする。この溶液１ｍｌは亜硝酸窒素 0.3ｍｇを含む。 ・亜硝酸窒素標準溶液 亜硝酸窒素標準原液 10 mlをメスフラスコ１リットルにとり、水を加えて全量を１ リットルとする。その20mlをとり水を加えて 200 mlとする。この溶液１ mlは亜硝 酸イオン態窒素 0.0003 mgを含む｡（ＮＯ２--Ｎ 0.3 ppm） エ．操作 ア．検水 10 ml を共せん付き試験管にとり、これにスルファニルアミド溶液 1 ml を 加えてよく降り交ぜ１５分間静置したのち、ナフチルエチレンジアミン溶液 1 ml を加え混ぜ、20分間静置する。 イ．10 mmの吸収セルを用いて540 nmで吸光度を測定する。 ウ．検量線の作成 亜硝酸窒素標準溶液（ＮＯ２--Ｎ 0.0003 mg/ml）０〜５ｍｌを段階的にとり水で 総量を 10 ml としたのち、操作法と同様に処理して亜硝酸窒素量と吸光度との 検量線を作成する。  エ．試料水の吸光度から、検量線を使って亜硝酸イオンの濃度を求める。  きれいな検量線が得られました。操作が簡単で、再現性が良い分析方法です。 （日本分析化学会北海道支部 水の分析−第４版− 化学同人） |
